předcházející kapitolazpět na obsahnásledující kapitola

ROZPOUŠTĚDLO, STANDARD

Vzorek je rozpuštěn v deuterovaném rozpouštědle a umístěn v kyvetě, která je přesunuta do středu magnetu na místo obklopené cívkami. Deuterovaná rozpouštědla se používají, protože rozpouštědlo je oproti měřené látce většinou v obrovském nadbytku a signál vodíku 1H rozpouštědla by tak byl v 1H NMR spektru mnohem intenzivnější a mohl by překrýt signály měřené látky. Deuterace rozpouštědel není nikdy stoprocentní a tak je v 1H NMR spektrech vidět i signál nedeuterovaného rozpouštědla. V 13C spektrech pak můžeme pozorovat i signály uhlíků rozpouštědla, které bývají kvůli spin-spinové interackci s deuteriem rozštěpeny na multiplety.

Počátek stupnice chemických posunů δ se z technických důvodů stanovuje obtížně v absolutní hodnotě; ujalo se používání vhodného standardu, který má ve spektru jedinou linii, kterou lze snadno najít mezi ostatními liniemi a přidává se buď přímo k měřené látce (interní standard) nebo v zatavené kapiláře do kyvety se vzorkem (externí standard). Pro 1H NMR spektra to je nejčastěji tetramethylsilan (TMS), (CH3)4Si s dvanácti ekvivalentními vodíkovými atomy, ve spektrech je to singletový signál obvykle nejvíce vpravo. Pro 13C NMR spektra se u roztoků v CDCl3 nejčastěji používá prostřední linie jeho signálu s posunem δ = 77 ppm. Tetramethylsilan není rozpustný ve vodě, proto se při měření ve vodných roztocích používají jiné standardy (například 1,4-dioxan s chemickým posunem 1H 3,75 ppm).

cartier tank replica watches tag heuer v4 replica jaeger lecoultre replica



předcházející kapitolazpět na obsahnásledující kapitola