předcházející kapitolazpět na obsahnásledující kapitola

PŘÍSTROJE A TECHNIKA

U většiny současných NMR spektrometrů určených pro měření kapalných vzorků je magnetické pole vytvářeno supravodivými cívkami tvořenými několika tisíci závity ze speciálních slitin. Cívka je ponořena v kapalném heliu a teče jí proud okolo 100 A. Intenzita takto dosaženého magnetického pole je 4 - 18 T. Pole musí být vysoce stabilní, jeho kolísání vede k rozšíření linií ve spektru. Stejně tak vede k rozšíření linií nízká homogenita magnetického pole - pokud se vyskytují jinak identická jádra z různých částí vzorku při různém poli, rezonují při různých frekvencích. Homogenita pole se upravuje speciální sadou prostorově různě orientovaných cívek, u nichž se intenzita proudu a tím i dodatkového pole upravují pro každý vzorek zvlášť. Část nehomogenit je možno eliminovat rotací kyvety se vzorkem, protože každé jádro prochází během otočky různými oblastmi magnetického pole.

U současných FT spektrometrů je obvykle stejná cívka použita pro vyslání pulzu i pro snímání odezvy. Další cívka nebo cívky slouží pro vysílání frekvencí jiného jádra, vytváření gradientů pole a pod. Při manipulaci se spinovými systémy je k cívce připojen syntezátor frekvencí opatřený zesilovačem (vysílačem) o výkonu obvykle 50-300 W, který musí být schopen produkovat krátké radiofrekvenční pulsy o přesné amplitudě, frekvenci a fázi. Vysílače bývají obvykle dva nebo více, protože často je ozařováno i jiné jádro než měřené. Kromě toho je další nezávislý kanál využit pro udržení stabilního pole (lock), ten obvykle využívá jader deuteria v použitém rozpouštědle. Při snímání odezvy systému je cívka přepnuta na přijímač, kde je signál zesílen, detekován a filtrován. Proces není jednoduchý, protože je výhodné zachytit nejen amplitudu signálu, ale i jeho fázi a dále je třeba rozlišit od sebe signály po obou stranách excitační frekvence. U různých přístrojů je tento proces do různé míry digitalizován. Další zpracování je vždy digitální. Část NMR spektrometru, kde jsou umístěny přijímací a vysílací cívky, korekční cívky pro dosažení maximální homogenity pole a zařízení ovládající přesné nastavení teploty vzorku se nazývá sonda. Sondy lze v případě potřeby měnit. Některé sondy jsou konstruovány tak, že umožňují měřit určitý typ experimentu s větší citlivostí. FID je uložen do paměti řídícího počítače, kde jsou FIDy z jednotlivých průchodů sčítány a poté je provedena Fourierova transformace a další zpracování spektra.




předcházející kapitolazpět na obsahnásledující kapitola